Control de la calidad y estudio de estabilidad del paracetamol gotas orales 100 mg/ml / Quality control and stability study of 100 mg/ml paracetamol oral drops

Introducción: las gotas orales de Paracetamol, están indicadas a la población infantil hasta los 5 años para el alivio de la fiebre, dolor de cabeza, dolores dentales y proporciona alivio sintomático del resfriado común. Objetivo: validar dos métodos analíticos, para el control de la calidad y el estudio de estabilidad y estudiar la estabilidad de las gotas orales de producción nacional. Métodos: para cuantificar el principio activo para el estudio de estabilidad, la separación se realizó a través de una columna cromatográfica Lichrosorb RP - 18 (5µm) (250 x 4 mm), con detección ultravioleta a 243 nm, empleando una fase móvil compuesta por Agua destilada: Metanol (3:1). Mientras que el método para el control de la calidad se utilizó un Espectrofotómetro SPECTRONIC GENESYS 2.Para el estudio de estabilidad, se emplearon los métodos de vida de estante (a temperatura inferior a 30 º C) y de estabilidad acelerada (40 ± 2ºC) mediante cromatografía líquida de alta eficiencia. Resultados: los resultados obtenidos de los parámetros evaluados en las validaciones se encontraron dentro de los límites establecidos. Los resultados del estudio de estabilidad realizado, demuestran que el producto terminado cumplió con las especificaciones de calidad durante el estudio. Conclusiones: los métodos analíticos por espectrofotometría UV y cromatografía líquida de alta resolución, son válidos para el control de la calidad y estudio de estabilidad de las gotas orales de Paracetamol 100 mg/mL, ya que resultaron lineales, precisos, exactos y específicos. Se demostró la estabilidad física, química y microbiológica del producto por espacio de 12 meses a temperatura inferior a 30 ºC, envasados en frascos de vidrio ámbar por 15 mL, boca 18 mm, calidad hidrolítica III. Además se evidenció que el producto es estable durante 30 días después de abierto el frasco

Introduction: paracetamol is an effective analgesic and antipyretic drug of the non-steroidal anti-inflammatory drug group. Paracetamol oral drops are indicated for use in infant population aged up to 5 years to relieve fever, headache, toothache and symptomatic relief of common cold. Objective: to validate two analytical methods for the quality control and the stability study and to study the stability of 100 mg/ml Paracetamol oral drops made in Cuba. Methods: for quantification of the active principle in the final product in order to study stability, a chromatographic column equipment called Lichrosorb RP-18 was used for separation (5µm) (250 x 4 mm), with ultraviolet ray detection at 243 nm and a mobile phase made up of distilled water: methanol (3:1) and the quantification of this principle against a reference sample by using the external standard method. For the quality control, the spectrophotometry used the spectrophotometer SPECTRONIC GENESYS 2, the ideal wavelength was 245 nm since it matches the maximum absorption rate and there is no interference with the excipients. As to the stability study of the drops, the on- shelf life method (temperature below 30 C) was used, and for the accelerated stability analysis (40 ± 2ºC) through high performance liquid chromatography. Results: the results of the evaluated parameters in the validation of the methods for the quality control and the stability study were within the set limits. The results of the stability study, both accelerated and on- shelf life and reservoir use, showed that the final product met the quality specifications during the study. Conclusions: the analytical methods based on UV spectrophotometry and high performance liquid chromatography are valid for the quality control and the stability study of 100 mg/ml Paracetamol...

Validación del método analítico para el control de la calidad y estudio de estabilidad de ketotifeno colirio 0, 025 por ciento / Validation of analytical method to quality control and the stability study of 0, 025 percent eyedrops Ketotiphen

El colirio de ketotifeno se indica para aliviar los signos y síntomas de las conjuntivitis alérgicas, por ser este un potente antihistamínico H1 que muestra cierta capacidad para inhibir la liberación de histamina y otros mediadores en mastocitos. En este trabajo se desarrolló y validó un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para el control de la calidad y los estudios de estabilidad del ketotifeno colirio 0,025 por ciento. El método se basó en la separación del principio activo a través una columna cromatográfica Lichrosorb RP-18 (5 µm) (250 x 4 mm), con detección ultravioleta a 296 nm, para lo cual se empleó una fase móvil compuesta por una mezcla desgasificada de metanol:buffer fosfato (75:25; pH 8,5) y se le añadió 1 mL de isopropanol por cada 1 000 mL de la mezcla anterior, con una velocidad de flujo de 1,2 mL/min. El método analítico resultó lineal, preciso, específico y exacto en el intervalo de concentraciones estudiadas

The Ketotiphen eyedrop is prescribed to relief the signs and symptoms of allergic conjunctivitis due to its potent H1 antihistaminic effect showing some ability to inhibit the histamine release and other mediators in cases of mastocytosis. The aim of present paper was to develop and validate an analytical method for the high-performance liquid chromatography, to quality control and the stability studies of 0.025 percent eyedrop Ketotiphen. Method was based on active principle separation by means of a Lichrosorb RP-18 (5 µm) (250 x 4 mm), with UV detection to 296 nm using a mobile phase including a non-gasified mixture of methanol:buffer-phosphate (75:25; pH 8.5) adding 1 mL of Isopropanol by each 1 000 mL of the previous mixture at a 1.2 mL/min flow velocity. The analytical method was linear, accurate, specific and exact during the study concentrations

Métodos analíticos necesarios para el desarrollo de tabletas de metformina 500 mg / Analytical methods needed for Metformin 500mg tablets development

El clorhidrato de metformina es un derivado de la biguanida usado en la diabetes mellitus no insulina dependiente, reduce la concentración de glucosa sanguínea sin incrementar la secreción de insulina, se considera un agente antihiperglucemiante y no un fármaco hipoglucemiante. El desarrollo tecnológico requiere de métodos analíticos confiables que permitan la cuantificación del fármaco en diferentes etapas de la investigación. El objetivo de este trabajo fue la validación del método analítico, reportado en la Farmacopea de los Estados Unidos (USP 31, 2008), por espectrofotometría ultravioleta y la adaptación del método analítico, reportado en la misma farmacopea, para el análisis de los compuestos relacionados en la determinación del principio activo en el producto terminado, por cromatografía líquida de alta resolución, validados para el control de la calidad y estudio de estabilidad de las tabletas de metformina 500 mg. A las técnicas validadas, por métodos cromatográficos y espectrofotométricos se le determinaron los parámetros de desempeño, especificidad, linealidad, exactitud y precisión. Las curvas de calibración para cada método, se realizaron en el intervalo de 60 al 140 por ciento, donde fueron lineales con coeficientes de correlación igual a 0,9994 y 0,99903, respectivamente; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente se consideró no significativa. Se obtuvieron recobrados de 100,01 y 99,1 por ciento, respectivamente, en el intervalo de concentraciones estudiados y las pruebas de Cochran´(G) y Student´s (t) resultaron no significativas. Los coeficientes de variación en los estudios de la repetibilidad fueron iguales a 1,4 y 0,8 por ciento, respectivamente, para las 6 réplicas ensayadas, mientras que en los análisis de la precisión intermedia las pruebas de Fischer y Student fueron no significativas. Los resultados permiten concluir que ambos métodos cumplen con los requisitos establecidos como aceptables para cada uno de los casos...

Metformin hydrochloride is a biguanide-derivative used in non-dependent insulin diabetes mellitus reducing the blood glucose concentration without increases insulin secretion, and it is considered a anti-hyperglycemia agent and not a hypoglycemia one. Technological development requires of a reliable analytical methods allowing drug quantification in different stages of research. The aim of present paper was the analytical method validation, reported in USA Pharmacopeia (USP 31,2008) by UV-spectrophotometry and the adaptation of abovementioned method reported in the same pharmacopeia, for analysis of compound related in determination of active principle in end product, by high-performance liquid chromatography validated for quality control and study of Metformin (500-mg) tablets stability. In validated techniques by chromatographic spectrophtometric methods we determined performance parameter, specificity, linearity, accuracy, and precision. Calibration curves for each method was performed in intervals of 60to 140 percent, where they were linear with correlation coefficients equal to 0.9994 and 0.99903, respectively. Statistical test for interceptor and slope was considered as non-significant. We achieved recoveries of 100.01 and 99.1, respectively during interval of study concentrations, and the Cochran (G) and Student's (t) tests were not significant. Variation coefficients in studies of repetition were equal to 1.4 and 0.8, respectively for the 6 assayed replica, whereas in average precision analysis, Fischer and Student tests were not significant. Results allow concluding that both methods fulfill the established requirements as acceptable for each of cases during the concentration interval established.

Metabolitos secundarios en los extractos secos de Passiflora incarnata L., Matricaria recutita L. y Morinda citrifolia L. / Secondary metabolites in Passiflora incarnate L., Matricaria recutita L. and Morinda citrifolia L. dry extracts

INTRODUCCIÓN: resulta de interés establecer una tecnología propia para la elaboración y el establecimiento de especificaciones de calidad en diversas formulaciones sólidas de extractos secos de Passiflora incarnata L. (pasiflora), Matricaria recutita L. (manzanilla) y Morinda citrifolia L. (noni). OBJETIVOS: realizar los estudios fitoquímicos y analizar parámetros de control de calidad de los extractos secos de Passiflora incarnata L., Matricaria recutita L. y Morinda citrifolia L. MÉTODOS: para el estudio fitoquímico por cromatografía en capa delgada se emplearon técnicas simples, rápidas, selectivas y con equipamiento mínimo para determinados compuestos. Para el análisis de los parámetros de calidad, se aplicaron los ensayos descritos en la Norma Ramal del Ministerio de Salud Pública (NRSP 309). RESULTADOS: se comprobó la presencia de flavonoides, aminoácidos, aminas, azúcares y oligosacaridos en los 3 extractos secos estudiados. En el de M. citrifolia se observó además la presencia de compuestos antraquinónicos y terpenos, mientras que en M. recutita se identificó la presencia de coumarinas. CONCLUSIONES: los resultados obtenidos demostraron que los 3 extractos se encuentran dentro de los límites establecidos para su empleo como principio activo de origen natural.

INTRODUCTION: it is interesting to develop our own technology to work out and to set quality specifications for different solid formulations of Passiflora incarnata L. ((passiflora), Maricaria recutita L. (chamomile) and Morinda citrifolia L. (noni) dry extracts. OBJECTIVES: to conduct phytochemical studies on and to examine the quality control parameters of Passiflora incarnata L. Maricaria recutita L. and Morinda citrifolia L. (noni) dry extracts. METHODS: for the phytochemical study based on thin layer chromatography, quick, simple and selective techniques were used, and minimal amount of equipment was employed for certain compounds. The analysis of the quality control parameters included the assays described in the Branch Standard of the Ministry of Public Health known as NRSP 309. RESULTS: flavonoids, aminoacids, amines, sugars and oligosaccharides were found in the three dry extracts under study. Antraquninone compounds and terpens were observed in the M. citrifolia extract whereas coumarins were present in the M. recutita leaf extract. CONCLUSIONS: the results proved that the three extracts are within the set limits for their use as natural active principle.

Evaluación de desempeño del método de ensayo de disolución para tabletas metformina 500 mg producidas en Cuba / Performance evaluation of the dissolution test method for metformin tablets 500 mg produced In Cuba

Se validó un método para evaluar la disolución de las tabletas de metformina 500 mg producidas en Cuba por espectrofotometría, con detección ultravioleta a 233 nm. Se evaluaron los parámetros de especificidad, linealidad, precisión e influencia de la filtración. En el estudio de la influencia de la filtración se demostró que a través del filtro de línea, no se absorbe el principio activo, ni se aportan interferencias al filtrado, por lo que se recomienda su empleo. Se demostró la especificidad del método al no observarse interferencias de los excipientes de la formulación, en la determinación del principio activo. La curva de linealidad se realizó en el intervalo de 3,0 a 7,0 µg/mL con un coeficiente de correlación igual a 0,999. El método resultó preciso ya que los valores se encontraron dentro de los límites establecidos.

We validated a method to assess dissolving of Metformin tablets (500 mg) produced in Cuba by spectrophotometry, with UV detection at 233 nm. We evaluate also the parameters of specificity, linearity, accuracy, and filtration influence. In study of this latter, we showed that through the line-filter, it is impossible to absorb the active principle and there weren't filtration interferences, recommending thus its use. We showed also method specificity because of there weren't interferences of the formula excipients, in the active principle determination. Linearity curve was established in the interval of 3,0 to 7,0 µg/mL, with a correlation coefficient similar to 0,999. Method was accurate since values were within the established limits.

Validación del ensayo de disolución de las tabletas de propiltiuracilo 50 mg / Validation of the dissolution assay of propylthiouracil 50 mg

Se validó un método para evaluar la disolución de las tabletas de propiltiuracilo 50 mg por espectrofotometría, con detección ultravioleta a 274 nm. Se evaluaron los parámetros de especificidad, linealidad, precisión e influencia de la filtración. La curva de linealidad se realizó en el rango de 3,32 a 7,75 µg/mL con un coeficiente de correlación igual a 0,99984; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente se consideró no significativa. En el estudio de la influencia de la filtración se demostró que en la filtración no se adsorbe el principio activo ni se aportan interferencias al filtrado, por lo que es posible su empleo.

A method to evaluate the dissolution of propylthiouracil tablets 50 mg by spectrophotometry, with ultraviolet detection of 274 nm, was validated. Specificity, linearity, precision and filtration influence were the evaluated parameters. The linearity curve was made at the range from 3.32 to 7.75 µg/mL with a correlation coefficient equal to 0.99984. The statistical test for the interval and the slope was not significant. In the study of filtration influence it was proved that the active principle was not absorbed in the filtration and that there were no interferences in the filtration, which made its use possible.

Método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para el ensayo de disolución de las tabletas de clonazepam 2 mg sin lactosa / Analytical method by high resolution-liquid chromatography for assay of 2 mg Clonazepam tablets disolution without lactose

Se desarrolló y validó un método para evaluar la disolución de las tabletas de clonazepam 2 mg sin lactosa por cromatografía líquida de alta resolución, con detección ultravioleta a 254 nm. Se comprobó la condición de insaturación del clonazepam en el medio de disolución empleado y se evaluaron los parámetros de especificidad, linealidad y precisión, así como la influencia de la filtración y la estabilidad del principio activo. La curva de linealidad se realizó en el rango de 1,2 a 2,6 µg/mL con un coeficiente de correlación igual a 0,99418; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente se consideró no significativa. En el estudio de estabilidad del principio activo en el medio de disolución se demostró que era estable en el medio por más del doble del tiempo de duración del ensayo de disolución.

Estudio de estabilidad de tabletas de clonazepam 2 mg sin lactosa / Study on stability of Clonazepam tablets (2 mg) without lactose

Se desarrolló el estudio de estabilidad de las tabletas de clonazepam 2 mg sin lactosa y se determinó su fecha de vencimiento. Este estudio se realizó por los métodos de vida de estante y de estabilidad acelerada mediante cromatografía líquida de alta eficiencia, desarrollados y validados en el Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos. El estudio de vida de estante se desarrolló por un periodo de 24 meses a temperatura ambiente; mientras que el estudio de estabilidad acelerada se efectuó sometiendo el producto a la influencia de la luz, la humedad y la temperatura; se realizó el análisis durante 3 meses, para los 2 primeros y durante 6 meses para el estudio de la temperatura. La formulación de clonazepam tabletas 2 mg sin lactosa cumplió con las especificaciones de calidad descritas en la farmacopea. Los resultados del estudio de estabilidad por vida de estante después de transcurridos los 24 meses indican que el producto mantiene los parámetros que determinan su calidad durante ese tiempo, y en los estudios acelerados no se observó degradación significativa del producto. Se establece 2 años como fecha de vencimiento en las condiciones señaladas.

Método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para el estudio de estabilidad del jarabe de loratadina 0, 1 por ciento / Analytical method by high resolution liquid chromatography for the stability study of loratidine syrup 0, 1 porcent

Se validó un método de cromatografía líquida de alta resolución para el estudio de estabilidad del jarabe de loratadina 0,1 por ciento. La curva de calibración en el rango de 13,6 a 3,36 µg/mL fue lineal, con un coeficiente de correlación igual a 0,99975; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente, no significativa. El recobrado obtenido resultó de 100,2 por ciento en el rango de concentración estudiado, y las pruebas de Cochran y Student (t), no significativas. El coeficiente de variación en el estudio de repetibilidad fue igual a 0,41 por ciento para 10 réplicas ensayadas, mientras que en la reproducibilidad las pruebas de Fischer y Student, no significativas. El método resultó específico, lineal, preciso y exacto

Método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para el control de la calidad de la Guacamaya francesa / Analytical method by high resolution liquid chromatography for the quality control of Guacamaya francesa

Se desarrolló y validó un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, aplicable al control de la calidad de la droga seca de Guacamaya francesa (Senna alata L. Roxb.) con detección ultravioleta a 340 nm. El método por cromatografía líquida de alta resolución empleado para cuantificar los sennósidos A y B, componentes mayoritarios, fue validado y resultó específico, lineal, preciso y exacto

Validación del método analítico para el estudio de estabilidad del inyectable de clonazepam 1 mg/mL / Validation of the analytical method for the stability study of clonazepam injection 1 mg/mL

Se validó el método analítico desarrollado para el estudio de estabilidad en la cuantificación de clonazepam inyectable 1 mg/mL por cromatografía líquida de alta resolusión con detección ultravioleta a 310 nm. La curva de calibración se realizó en el rango de 20,8 a 43,2 µg/mL, la cual fue lineal con un coeficiente de correlación igual a 0,99624; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente se consideró no significativa. Se obtuvo un recobrado del 99,6 por ciento en el rango de concentración estudiado y las pruebas de Cochran´(G) y Student´s (t) resultaron no significativas. El coeficiente de variación en el estudio de la repetibilidad se comportó igual a 0,69 por ciento para 10 réplicas ensayadas, mientras que en los análisis de la precisión intermedia las pruebas de Fischer y Student fueron no significativas. El método se cosidera específico, lineal, preciso y exacto

Validación del método analítico para el control de la calidad y el estudio de estabilidad del neolimpilen / Validation of the analytical method for the quality control and the stability study of neolimpilem

Se validó el método analítico desarrollado para el control de la calidad y el estudio de estabilidad en la cuantificación de hidroxipropilmetilcelulosa y laurilsulfato de sodio por espectrofotometría con detección ultravioleta a 635 y 650 nm respectivamente. Además, se presentan los resultados analíticos del estudio de estabilidad realizado a la solución para la limpieza y conservación de lentes de contacto rígidos (neolimpilen), con el empleo de 3 lotes envasados en 2 frascos diferentes realizando el estudio por estabilidad acelerada y vida de estante; se comprueba la estabilidad física y química de la solución por espacio de 24 meses a temperatura ambiente. En la validación de la hidroxipropilmetilcelulosa, la curva de calibración en el rango de 0,06 a 0,18 mg/mL se comportó de forma lineal con un coeficiente de correlación igual a 0,99581; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente resultó no significativa. Se obtuvo un recobrado del 99,8 por ciento en el rango de concentración estudiado y las pruebas de Cochran´(G) y Student´s (t) resultaron no significativas. El coeficiente de variación en la repetibilidad se comportó igual a 0,9 por ciento para 10 réplicas ensayadas, mientras que en la reproducibilidad las pruebas de Fischer y Student fueron no significativas. El método resultó específico, lineal, preciso y exacto. Mientras que en la validación del laurilsulfato de sodio la curva de calibración en el rango de 1,44 a 3,0 mg/mL se comportó de forma lineal con un coeficiente de correlación igual a 0,99036; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente fue no significativa. Se obtuvo un recobrado del 99,9 por ciento en el rango de concentración estudiado y las pruebas de Cochran´(G) y Student´s (t) resultaron no significativas. El coeficiente de variación en la repetibilidad se comportó igual a 0,8 por ciento para 8 réplicas ensayadas, mientras que en la reproducibilidad las pruebas de Fischer y Student fueron no significativas. El método resultó específico, lineal, preciso y exacto